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粘度测定准备及操作步骤 (适用于PET粒子及瓶胚生产企业)

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粘度测定准备及操作步骤 (适用于PET粒子及瓶胚生产企业)

发布日期:2019-08-03 作者: 点击:

粘度测定准备及操作步骤

(适用于PET粒子及瓶胚生产企业)

一、   设备及装置:

1、 自动粘度测定仪一套。

2、 加热搅拌器若干台:能显示温度及能控制温度(最高温度为200℃),能磁力搅拌。(建议采用本公司生产的聚合物熔样器,最多能同时处理15个样品,有2中规格:分别是适配50ml100ml的样品瓶。)

3、 封闭式电子分析天平一台:最小分度值为0.1mg。(即分辨率为万分之一克)

4DZ-04B粉碎机(高速)一台:能将试样粒子径研磨至0.5mm

5、 不锈钢过滤筛一个:20目。

6、 液氮瓶:试样粒子在研磨之前需冷却30分钟。

7、 比重计,密度范围1.200~1.300g/cm3

8、 平底锥形瓶若干个:100ml,带磨口玻璃塞,底部直径为60~61.5mm

9、 不锈钢过滤网1平方米:标称孔径为63~90um

10、大肚移液管:25ml

11、三角锥形漏斗若干个(出口外径要细,大致 6mm)。

12、棕色贮液瓶大、中各若干个。

13、玻璃烧杯大、中、小各若干个。

14、磁子(磁柱)中号、小号各若干个 。

15、苯酚、四氯乙烷、丙酮、乙二醇、三氯甲烷等日常必备的分析纯。 

16、试验室用塑料喷壶(塑料洗液瓶)若干个。

17、中、小号洗耳球若干个。

18、滤纸、称样纸。 

19VR粘度计清洗器(集清晰、干燥功能于一体)。 

二、准备工作:

1、 玻璃器皿的清洁: 

将所有玻璃器皿及乌氏粘度计先用清水洗净,再将丙酮倒入喷壶中,用喷壶喷洗。粘度计还应用洗耳球将液体上下来回在毛细管中洗过。对非常脏(油)的粘度计还应用浓硫酸-重铬酸钾(1:1体积比)洗液浸泡12h以上,然后清水洗净,再用丙酮洗一次。所有洗净的玻璃器皿,在低于100℃的条件下烘干(95~99℃下两小时以上)。对使用过的粘度计在重新标测新配制的溶剂前,可先将废液排净,用三氯甲烷溶剂清洗,再用丙酮过一遍,然后烘干。 

对日常测定完的溶剂及试样溶液,在未做下一个测定样品前,可直接放在自动粘度测定仪的恒温水槽中,无需拿出、排净(放置时间无要求)。等下一个样品溶液制配好后,再取出水槽中的粘度计,排出废液,直接用制配好的待测溶液的一部分清洗粘度计及毛细管。 

2、 溶剂的配制(苯酚/四氯乙烷32法): 

将苯酚于60℃左右的热水中熔化,冷却后,擦干苯酚试剂瓶外的水,然后将苯酚和四氯乙烷按60 : 40的质量比称量后装入试剂瓶中(称量精确至1%),振摇至充分混匀。然后将配置的溶剂通过不锈钢滤网(剪一小块,折成锥形,放在锥形漏斗上)放入棕色贮液瓶中,放置24小时备用(24h后才能用)。在25±0.02℃的恒温水浴中用比重计测定溶剂的比重,应控制在1.235±0.003g / cm3范围内。配制好的溶剂应放在背光处,且环境温度应在20℃以上。用时应振摇搅拌,有条件的可放入磁子,平时始终放在加热搅拌器上搅拌着(加热器不要打开)。新配制好的溶剂,每支粘度计每天至少要测量一次溶剂的流出时间,作为当天样品测试的空白值。 

3、 制备试样溶液:

将样品(瓶胚:切成小薄片;PET粒子:粉碎,用20 目过滤筛过滤)放入分析天平内称重(天平中可一直放张称样纸,使用前校零)0.125g左右,以实际称重为数,样品倒入100ml锥形瓶中(将样品倒入后,应将天平内的称样纸重新放到天平中回称,是否为零,实际的样品重量应为:样品倒入前的重量减去称样纸回称的重量)。并放入一粒干净的磁子,用移液管准确移出25ml苯酚-四氯乙烷溶剂到盛有样品的锥形瓶中,在110±10℃的条件下连续搅拌(开始时请放慢搅拌速度),使试样完全溶解。溶样时间控制在30min内,若超过此时间,则需重新称样溶解。用RY-1型智能溶样器,只需要提前设置好控制温度、溶样时间、搅拌速度,将试样锥形瓶放入仪器内,样品自动搅拌溶解,到时自动鸣叫提示。试样完全溶解后自然冷却至室温,备用。

4、 溶剂流速时间的测定: 

将配好且已放置了24h以上的苯酚-四氯乙烷溶剂振摇至充分混匀,倒入小号烧杯中,将干净的不锈钢滤网放在干净的三角锥形漏斗上,并将漏斗插入粘度计主管中(最粗),从锥形口处倒入溶剂适量,用洗耳球将溶剂上下来回在毛细管、大小球泡经过数次,并将支管和主管都洗到,排出液体。插入漏斗,重新倒入溶剂至粘度计贮液泡标注的两刻线之间即可,将粘度计放入固定架中,整体放入恒温水槽里的测试架上,插好橡皮头,在自动粘度测定仪的控制器上输入粘度管号、预热次数(为了让溶液恒温,设置溶液空走不计入结果)、测定次数,即可自动测定溶剂的流速时间,最终打印出结果(空白流速时间)。 

5、 试样溶液的粘度测定: 

将放在恒温水槽中的粘度计取出,倒净废液,将不锈钢滤网放在三角锥形漏斗上,并将漏斗插入粘度计主管中(最粗),将制备好的试样溶液稍许摇晃,从锥形口处倒入少许,用洗耳球将溶液上下来回在毛细管、大小球泡经过数次,并将支管和主管都洗到,排出液体。插入漏斗,重新倒入溶液至粘度计贮液泡标注的两刻线之间即可,将粘度计放入固定架中,整体放入恒温水槽里的测试架上,插好橡皮头,在自动粘度测定仪的控制器上输入粘度管号、空白流速时间(该粘度管号在哪个单元做的空白流速时间,就在哪个单元做试样溶液的粘度测定)、样品的重量(g)、预热次数(为了让溶液恒温,设置溶液空走不计入结果)、测定次数,即可自动测定试样溶剂的粘度,最终打印出结果。

注:为了让每次测定的流速时间之间差值最小,除了粘度计必须干净无杂质外,测定的预热次数应不少于2次。


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